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LYGC9000PLUS油氣色譜分析系統(tǒng)
點(diǎn)擊次數(shù):223 更新時(shí)間:2025-10-16

第1章   LYGC9000PLUS油氣色譜分析系統(tǒng)產(chǎn)品概述

非常感謝你們選購LYGC9000PLUS氣相色譜儀,使用前請(qǐng)認(rèn)真閱讀使用說明書!

氣相色譜儀采用7寸彩色觸摸屏設(shè)計(jì);該儀器吸收了國內(nèi)外同類產(chǎn)品的先進(jìn)技術(shù),通過觸摸設(shè)定各種參數(shù),機(jī)內(nèi)具有掉電保護(hù)、超溫保護(hù)、“0℃" 保護(hù)、斷氣保護(hù)、電子自動(dòng)點(diǎn)火等功能。具有穩(wěn)定可靠的性能、簡潔合理的結(jié)構(gòu)、簡單方便的操作、擴(kuò)展能力及強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn),具有獨(dú)特的柱室跟蹤升溫功能。其配置為雙氫焰離子化檢測(cè)器(FID)、熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD),F(xiàn)ID檢測(cè)器配合轉(zhuǎn)化爐能對(duì)微量一氧化碳、二氧化碳的分析。

氣相色譜儀用于檢測(cè)變壓器油、互感器油中溶解氣體組分含量,包括H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2。符合《絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測(cè)定法》(GB/T17623)中規(guī)定。

7寸彩色觸摸屏中文顯示、全微機(jī)化操作  采用中文顯示,同時(shí)顯示5-9行,四路溫控、壓力/流量可同時(shí)監(jiān)視,方便觀看多路控制參數(shù)。并實(shí)現(xiàn)對(duì)各溫區(qū)溫度數(shù)字設(shè)定與控制、檢測(cè)器控制、流量顯示、超溫保護(hù)等許多功能單鍵操作。

一針進(jìn)樣雙檢測(cè)器氣路流程,既達(dá)到二針進(jìn)樣的分離效果和靈敏度,又具有一次進(jìn)樣全分析操作的方便之處??蓽y(cè)量絕緣油溶解氣體中H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2七種組分分析(可選配9組分分析)。

性能很好的TCD和雙FID三檢測(cè)器,并配備高效率的轉(zhuǎn)化爐,使分析結(jié)果的靈敏度高,烴類很小檢測(cè)靈敏度可達(dá)0.06μL/L。

儀器具備智能載氣壓力和流量監(jiān)測(cè)功能,當(dāng)壓力或流量超出預(yù)設(shè)范圍,微機(jī)控制系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)斷開橋流,從而保護(hù)熱導(dǎo)檢測(cè)器不被燒壞。

采用進(jìn)口電子壓力/流量計(jì),可精準(zhǔn)顯示載氣壓力等,提高載氣的控制精度,保證了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性與良好的重現(xiàn)性。 

采用智能微機(jī)控制系統(tǒng),保證了四路溫控精度優(yōu)于±0.1℃。

在電源突然斷電或瞬間干擾下,微機(jī)系統(tǒng)可將控制參數(shù)自動(dòng)保存,干擾過后自動(dòng)恢復(fù)正常運(yùn)行,使儀器在無人看管下可靠運(yùn)行。 

當(dāng)控溫鉑電阻短路(或開路),溫度超過設(shè)定保護(hù)值時(shí),微機(jī)系統(tǒng)會(huì)斷開加熱開關(guān)保護(hù)儀器,并顯示故障部位和故障類型。

儀器出廠前經(jīng)過充分的老化測(cè)試,各項(xiàng)參數(shù)已設(shè)置完成,用戶在每次試驗(yàn)時(shí)只需進(jìn)行簡單的開關(guān)機(jī)操作即可,使用極為簡便。

采用智能啟動(dòng)技術(shù),與以往的遙控按鈕式啟動(dòng)操作相比,操作更加方便,使用更加快捷,保留時(shí)間計(jì)算更加精準(zhǔn)。

自動(dòng)追蹤點(diǎn)火裝置,可實(shí)現(xiàn)FID程控自動(dòng)延時(shí)點(diǎn)火,與以往的點(diǎn)火方式相比,一次點(diǎn)火成功率更高。

四個(gè)溫度控制部件:柱箱、熱導(dǎo)、氫焰、轉(zhuǎn)化爐。

柱箱溫度控制:

控溫范圍:室溫以上8℃~350℃ (以1℃增量任意設(shè)置)

溫控精度:±0.1℃(環(huán)境溫度變化10℃或電源變化10%)

溫度梯度:≤1%(溫度范圍50℃~100℃)

熱導(dǎo)溫度控制:

控溫范圍:室溫以上8℃~420℃(以1℃增量任意設(shè)置)

溫控精度:±0.1℃

氫焰溫度控制:

室溫以上8℃~420℃(以1℃增量任意設(shè)置)

溫控精度:±0.1℃

轉(zhuǎn)化爐溫度控制:

室溫以上8℃~420℃(以1℃增量任意設(shè)置)

溫控精度:±0.1℃

靈敏度與檢測(cè)限:

熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD):≥5000mV·mL/mg(CH4)

氫火焰離子化檢測(cè)器(FID):≤50pg/s(CH4)

檢測(cè)器穩(wěn)定性:

熱導(dǎo)基線漂移:≤0.15 mV/30min

熱導(dǎo)基線噪聲:≤20mV

氫焰基線漂移:≤10pA/30min

氫焰基線噪聲:≤1pA

儀器尺寸及重量:

主機(jī)尺寸:495(寬)× 535(高)× 480(深)

重    量:約55kg

儀器可選外圍設(shè)備及附件:

1、記錄器:

專用色譜數(shù)據(jù)工作站(需配電腦)

2、氣  源:

氮?dú)怃撈考皽p壓器(99.99%以上純度氮?dú)猓?/span>

氫氣鋼瓶及減壓器(99.99%以上純度氫氣)或氫氣發(fā)生器;

空氣鋼瓶及減壓器(干燥無油)或空氣發(fā)生器;


安裝前的準(zhǔn)備工作:


1、安裝前的準(zhǔn)備

(1)工作室與工作臺(tái):工作室周圍不應(yīng)有易燃、易爆的氣體以及強(qiáng)大的電磁場和電火花干擾,保持室內(nèi)空氣干燥并通風(fēng)良好。工作臺(tái)面應(yīng)水平、穩(wěn)固,不得有強(qiáng)烈振動(dòng)。

(2)電源:儀器用220V,50HZ交流電源,電源的輸入線路的承受功率應(yīng)大于2KW,電源電壓應(yīng)穩(wěn)定,否則應(yīng)加3KW以上的調(diào)壓器,電源接線盒應(yīng)接觸可靠。

(3)地線:為保證儀器性能及人身保障,儀器必須和大地可靠相連。埋設(shè)地線建議用銅網(wǎng)或銅板埋入一米深以下的濕土中,不允許用電源中線代替地線,不允許接在自來水管或暖氣片上。

(4)氣源與氣路管道:本儀器對(duì)三種氣源所需壓力:氮?dú)?.4Mpa,氫氣0.3MPa,空氣0.3MPa,須使用高純氣體及純凈空氣。使用高壓鋼瓶,應(yīng)先熟悉高壓鋼瓶的資料,再動(dòng)手操作,氣瓶應(yīng)放置牢靠。


2、開箱檢查,按裝箱單清點(diǎn)儀器及附件。


第2章 LYGC9000PLUS油氣色譜分析系統(tǒng)整機(jī)結(jié)構(gòu)及安裝

 一、 整機(jī)結(jié)構(gòu):

氣相色譜儀是由色譜主機(jī)、專用色譜數(shù)據(jù)工作站、氣源(發(fā)生器或鋼瓶氣)組成(附下圖)。

1、色譜主機(jī)結(jié)構(gòu)

主機(jī)由三部分組成:左邊為為主機(jī)、上面為柱室、檢測(cè)器、轉(zhuǎn)化爐部分,右邊為微機(jī)溫控制單元(附下圖)。


(1)氣路部分:氮?dú)庥煞€(wěn)壓/穩(wěn)流控制調(diào)節(jié),顯示穩(wěn)壓/穩(wěn)流出口壓力,穩(wěn)流前均有穩(wěn)壓,穩(wěn)壓出廠前已定值,用戶不用調(diào)節(jié);

(2)載氣,氫氣,空氣可根據(jù)使用要求調(diào)節(jié),采用了氣阻器及壓力表顯示方式。(附下圖)。

(3)柱室:大容積柱室可方便安裝不銹鋼填充柱。由渦輪風(fēng)扇,電爐絲,鉑熱電阻,不銹鋼室體組成。采用了耐高溫低噪音電機(jī),運(yùn)行平穩(wěn)震動(dòng)小。

(4)檢測(cè)器布局:本儀器柱室、氫焰檢測(cè)器、熱導(dǎo)檢測(cè)器及轉(zhuǎn)化爐均獨(dú)立控溫,柱室正上方為進(jìn)樣口,左邊為熱導(dǎo)檢測(cè)器,右邊為氫焰檢測(cè)器,氫焰檢測(cè)器后面為轉(zhuǎn)化爐。


二、整機(jī)安裝:

1、用萬用表電阻檔測(cè)量儀器的絕緣,即測(cè)量主機(jī)電源插頭對(duì)機(jī)殼絕緣都要大于20MΩ。

2、氣路安裝:將裝好減壓閥的鋼瓶接上凈化器,用附件箱的氣路管,連接在儀器進(jìn)氣接頭上,連接后將接頭用肥皂水嚴(yán)格試漏,確保不漏氣,再進(jìn)行下一步操作。使用氫氣時(shí)一定要杜絕外界火源。(一定注意載氣、氫氣、空氣順序!)

3、連接地線:主機(jī)接地端、電腦主機(jī)的金屬部分連接在一起,然后與大地線牢固相連,應(yīng)確保接地良好。

4、需要安裝凈化器(選購)時(shí),將活化好的5A分子篩裝入凈化器,連接之前應(yīng)嚴(yán)格試漏。使用時(shí)應(yīng)先通一下氣流,將5A分子篩的粉末吹出,防止進(jìn)入氣路損壞閥件。若發(fā)現(xiàn)兩頭堵塞不住,應(yīng)重新堵好。使用一段時(shí)間,應(yīng)將分子篩倒出,放在干凈的馬夫爐內(nèi),在420℃溫度下活化24小時(shí),然后冷卻到室溫時(shí),迅速裝入凈化器,兩頭堵好再使用。


第三章  LYGC9000PLUS油氣色譜分析系統(tǒng)微機(jī)控制系統(tǒng)及操作

LYGC9000PLUS氣相色譜儀的微機(jī)控制系統(tǒng)采用高集成電路結(jié)構(gòu),一塊電路主板上集合了精密電阻采樣及A/D轉(zhuǎn)換、單片機(jī)系統(tǒng)。到各執(zhí)行部件用排線連接,有利于系統(tǒng)的穩(wěn)定、安裝及檢修。系統(tǒng)采用了先進(jìn)的軟、硬件技術(shù),因而性能穩(wěn)定可靠,抗干擾性能很好。

微機(jī)控制器對(duì)色譜柱室、氫焰、熱導(dǎo)及轉(zhuǎn)化爐熱導(dǎo)檢測(cè)器的溫度進(jìn)行高精度控制。實(shí)現(xiàn)了斷氣、超溫、“0℃"保護(hù)并顯示故障原因;實(shí)現(xiàn)了氫焰放大器的靈敏度和熱導(dǎo)控制器的橋電流設(shè)定;實(shí)現(xiàn)了所有參數(shù)的斷電記憶;實(shí)現(xiàn)了柱室跟蹤升溫功能。具有電子調(diào)零功能。真正實(shí)現(xiàn)了微機(jī)智能化。


一、彩色觸摸屏操作:

打開儀器電源開關(guān),進(jìn)入溫控界面,點(diǎn)擊菜單鍵,進(jìn)入工況界面,再點(diǎn)擊菜單鍵進(jìn)入設(shè)定界面,共3個(gè)界面循環(huán)顯示。

1.設(shè)置界面:(下圖)

參數(shù)設(shè)置:在當(dāng)前界面下連續(xù)按(↑)鍵十次(按鍵聲音長鳴),可輸入要設(shè)定的數(shù)值,按(↑)(↓)鍵選擇相應(yīng)的位置。

2.溫控界面:(下圖)

溫控界面:設(shè)置參數(shù)完畢后可點(diǎn)擊(菜單→)鍵進(jìn)入此界面;

(運(yùn)行)鍵:點(diǎn)擊后系統(tǒng)會(huì)按照預(yù)設(shè)值的參數(shù)進(jìn)行加熱;

(停止)鍵:點(diǎn)擊后系統(tǒng)會(huì)進(jìn)入關(guān)閉狀態(tài)并降溫;

(分析)鍵:在系統(tǒng)穩(wěn)定后點(diǎn)擊會(huì)進(jìn)入分析狀態(tài);

(點(diǎn)火)鍵:備用點(diǎn)火按鍵;

(橋流)鍵:備用橋流開關(guān)按鍵;

設(shè)置溫度和實(shí)際溫度相符時(shí),狀態(tài)燈:綠燈;后才可做實(shí)驗(yàn)。

3.工況界面:(下圖)

工況界面:設(shè)置參數(shù)完畢后可點(diǎn)擊(菜單→)鍵進(jìn)入此界面;

(運(yùn)行)鍵:點(diǎn)擊后系統(tǒng)會(huì)按照預(yù)設(shè)值的參數(shù)進(jìn)行加熱;

(停止)鍵:點(diǎn)擊后系統(tǒng)會(huì)進(jìn)入關(guān)閉狀態(tài)并降溫;

(分析)鍵:在系統(tǒng)穩(wěn)定后點(diǎn)擊會(huì)進(jìn)入分析狀態(tài);

(點(diǎn)火)鍵:備用點(diǎn)火按鍵;

(橋流)鍵:備用橋流開關(guān)按鍵;

注意壓力狀態(tài),達(dá)到要設(shè)置的壓力后才可運(yùn)行儀器,否則會(huì)照成儀器損壞;

一般壓力范圍:載氣=100kpa,氫氣1=50kpa,氫氣2=50kpa,空氣=50kpa;

二、儀器面板上共有5個(gè)指示燈,各指示燈意義:

1.加熱燈:此燈亮表示處于加熱運(yùn)行狀態(tài)。

2.恒溫?zé)簦寒?dāng)已設(shè)定每路實(shí)時(shí)溫度,均處于相應(yīng)設(shè)定溫度的±0.5℃以內(nèi)時(shí),恒燈亮。(當(dāng)某一路設(shè)定溫度為0℃時(shí),認(rèn)為該路已恒溫)。

3.報(bào)警燈:當(dāng)任一路實(shí)際溫度超過相應(yīng)設(shè)定溫度(設(shè)定不為0℃)15℃以上或載氣壓力太低等故障時(shí)切斷加熱電源停止加熱,報(bào)警燈亮并蜂鳴器報(bào)警提示,顯示器同時(shí)顯示故障原因。

4.橋流燈:此燈亮表示熱導(dǎo)檢測(cè)器橋流已打開。

5.分析燈:此燈亮表示儀器處于分析階段。

三、恒溫操作:

在設(shè)定完各點(diǎn)溫度值以后,按(運(yùn)行)鍵即可(同時(shí)加熱燈亮),各路都恒溫后,恒溫?zé)袅?。?dāng)檢測(cè)到載氣沒有打開或載氣壓力太低時(shí),報(bào)警燈閃爍,蜂鳴器報(bào)警提示,并切斷加熱電源。

當(dāng)檢測(cè)到某一室的鉑絲斷路或者顯示溫度超過設(shè)定溫度的15℃以上時(shí),報(bào)警燈閃爍,蜂鳴器報(bào)警提示,并切斷加熱電源。

當(dāng)檢測(cè)到某一室的鉑絲短路或者顯示溫度為0℃時(shí),報(bào)警燈閃爍,蜂鳴器報(bào)警提示,并切斷加熱電源。

四、注意:

當(dāng)載氣沒有打開或載氣壓力太低時(shí),或者儀器運(yùn)行期間出現(xiàn)斷氣時(shí),或者4室(柱室、氫焰檢測(cè)室、熱導(dǎo)檢測(cè)室、轉(zhuǎn)化爐室)溫度同時(shí)出現(xiàn)相同故障和不同故障時(shí),此時(shí)報(bào)警燈閃爍,蜂鳴器斷續(xù)蜂鳴提示,并切斷加熱電源,關(guān)閉熱導(dǎo)橋電流。

柱室溫度采用了跟蹤升溫設(shè)計(jì),即柱室升溫溫度由其它四室溫度而定。因此在氫焰檢測(cè)器,熱導(dǎo)檢測(cè)器、轉(zhuǎn)化室不要升溫時(shí),一定要把該點(diǎn)的設(shè)定溫度設(shè)為0℃,否則柱室溫度升不到設(shè)定溫度!

在升溫過程中,有可能造成恒溫?zé)舳虝r(shí)點(diǎn)亮,只有各室溫度穩(wěn)定后,恒溫?zé)舨乓恢绷林?,才可以進(jìn)行分析。


五、停止加熱:

按停止鍵,停止加熱,所有指示燈熄滅,切斷熱導(dǎo)橋流,分析時(shí)間程序停止運(yùn)行,

但保留所有設(shè)定參數(shù)。

全自動(dòng)進(jìn)樣氣相色譜儀成套裝置具有掉電參數(shù)保護(hù)功能,溫度參數(shù)、檢測(cè)器參數(shù)一旦確認(rèn)后,不受關(guān)機(jī)掉電影響,下次開機(jī)后,只須按運(yùn)行鍵即可。

第四章  LYGC9000PLUS油氣色譜分析系統(tǒng)熱導(dǎo)池檢測(cè)器的使用及注意事項(xiàng)

熱導(dǎo)池檢測(cè)器采用半擴(kuò)散式結(jié)構(gòu),四臂100歐姆錸鎢絲,恒流源供電,內(nèi)置前置放大。

一、熱導(dǎo)檢測(cè)器的氣路流程:

二、使用注意事項(xiàng):

1、該儀器采用了不通氣和斷氣保護(hù)功能,既在不通氣的情況下各室溫度無法升溫,熱導(dǎo)橋流也無法打開,即保護(hù)了色譜柱也保護(hù)了TCD的錸鎢絲不被燒壞(國內(nèi)開創(chuàng))。

2、載氣中應(yīng)無腐蝕性物質(zhì),注意氣路凈化。

3、使用前,應(yīng)先通載氣10~30分鐘,將管路的氣體趕去,防止錸鎢絲氧化。

4、不能用氣體直接吹熱導(dǎo)檢測(cè)器,或有較大的氣體流沖擊。

5、不允許有強(qiáng)烈機(jī)械震動(dòng)。

6、不能將TCD處于風(fēng)口處;TCD放空口應(yīng)用管道接到室外,出氣管應(yīng)注意固定,防止風(fēng)吹擺動(dòng),影響基線。

7、如果停機(jī),應(yīng)先關(guān)電源,等到熱導(dǎo)檢測(cè)器溫度降至80℃以下時(shí),再關(guān)氣源,這有利于錸鎢絲使用壽命。

8、在靈敏度足夠情況下,應(yīng)降低橋電流使用,這樣可提高儀器穩(wěn)定性,增加TCD使用壽命。

9、做完高溫分析后,需拆柱時(shí),一定要等柱室溫度和熱導(dǎo)檢測(cè)器溫度降到80℃以下,方可卸下色譜柱,以防止損壞柱接頭絲扣及錸鎢絲氧化。

10、TCD的氣體流速測(cè)量應(yīng)在檢測(cè)器的放空處,用皂泡流量計(jì)測(cè)量,一般氣體流速在50m1/min時(shí),靈敏度較佳。

11、使用不同載氣時(shí),不同溫度下,橋電流允許值如下:

載氣

橋流

溫度

100

150

200

250

300

  

200mA

175mA

150mA

100mA

75mA

  

125mA

100mA

75mA

50mA

25mA


三、使用方法:

1、先通載氣:調(diào)節(jié)兩個(gè)載氣支路上穩(wěn)流閥,使熱導(dǎo)放空處流速一致。

2、打開電源開關(guān),選擇合適的橋流(見第三章)。

3、設(shè)定柱室,及熱導(dǎo)溫度(見第三章),啟動(dòng)加熱。

4、待恒溫后(恒溫?zé)袅?,打開記錄儀(色譜工作站),將基線調(diào)至0.5mV處,待基線穩(wěn)定后進(jìn)行分析。

5、靈敏度及穩(wěn)定性測(cè)試

測(cè)試條件:色譜柱:5%SE-30,chromosorbw,Aw,DMCS擔(dān)體,60-80目,柱長2米,不銹鋼柱;柱溫100℃,汽化100℃,熱導(dǎo)檢測(cè)器100℃;橋流175mA,樣品苯,進(jìn)樣量0.3ul。

①穩(wěn)定性:

色譜工作站置于適當(dāng)量程,175mA橋流時(shí),基線漂移≤0.15mv/h

②靈敏度:

H•W1/2: 實(shí)測(cè)峰面積(mv·s)

FC:  載氣流速(ml/min)

W: 進(jìn)樣量(mg)

例如:色譜工作站測(cè)量面積為920mv·s,柱后流速50ml/min,進(jìn)樣0.3ul,苯比重0.88。

第五章 LYGC9000PLUS油氣色譜分析系統(tǒng)氫焰檢測(cè)器的使用及注意事項(xiàng)

一、氫焰檢測(cè)器:

有機(jī)物在氫火焰中燃燒產(chǎn)生離子,用直流高壓的電極將離子捕獲形成微電流,通過微電流放大器放大,即可得到相應(yīng)物質(zhì)的色譜圖。

二、氫焰檢測(cè)器的氣路流程:

三、使用注意事項(xiàng):

1、填充柱操作時(shí),應(yīng)將毛細(xì)柱的柱頭壓調(diào)節(jié)閥關(guān)閉。

2、嚴(yán)格注意氣路的清潔。必須使用高純度的載氣N2(99.99%以上)

3、儀器必須良好接地。

4、三種氣體流量需要定值,方法如下:

(1)載氣:氮?dú)鉁p壓閥開至0.35MPa,把穩(wěn)流閥全打開,調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥看壓力表指示應(yīng)在0.25MPa, 然后根據(jù)需要調(diào)節(jié)穩(wěn)流閥。

(2)氫氣氣路:減壓閥開至0.25MPa,調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥看壓力表指示應(yīng)在0~0.2MPa 間變化,然后根據(jù)需要調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥。

(3)空氣氣路:減壓閥開至0.35MPa,調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥看壓力表指示應(yīng)在0~0.2MPa之間變化,然后根據(jù)需要調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥。

(4)載氣氣路在出廠時(shí)已調(diào)好,用戶一般不用動(dòng)。

5、FID必須使用N2、H2、空氣三種氣體,同時(shí)調(diào)節(jié)到需要的流速上。H2、空氣流速從儀器所帶的壓力~流量曲線圖上查出。N2流速和H2流速比值一般為1:0.9,H2流速和空氣流速比值一般為1:10,靈敏度較佳,基流很少。流過噴嘴的總流速不應(yīng)超過100m1/min。

6、氫焰檢測(cè)器的溫度一般情況下要比柱室溫度高20℃~40℃,以防止樣品在檢測(cè)器中冷凝。

7、使用氫焰時(shí),嚴(yán)禁色譜柱未接到FID的柱接頭上,而盲目打開氫氣,這樣會(huì)造成爐堂充滿氫氣,一旦開機(jī)升溫就會(huì)引起爆炸!


四、使用方法:

1、利用各自的穩(wěn)流閥或穩(wěn)壓閥,將N2、H2、空氣調(diào)至所需流速。

一般選用N2 25~60ml/min,H2:25~50ml/min,空氣:300~400ml/min。

2、打開電源開關(guān),選擇合適靈敏度檔位,設(shè)置柱室,及氫焰檢測(cè)室溫度,啟動(dòng)加熱。

3、待氫焰檢測(cè)器溫度達(dá)到其設(shè)定溫度并一段時(shí)間后自動(dòng)啟動(dòng)點(diǎn)火,也可任意時(shí)間手動(dòng)點(diǎn)火,聽到輕輕的“啪"點(diǎn)火聲說明點(diǎn)著了。點(diǎn)火后,基線偏離,用儀器面板上的電位器將基線調(diào)至0.5mV處,待基線穩(wěn)定后進(jìn)行分析。在氫焰檢測(cè)器實(shí)際溫度較低時(shí)盡量不要點(diǎn)火,以免氫焰檢測(cè)器積水而產(chǎn)生噪音。

4、FID的敏感度及穩(wěn)定性測(cè)試。

例:色譜柱:5%SE-30,chromosorbw,Aw,DMCS擔(dān)體,60-80目,柱長2米,不銹鋼柱;樣品0.05%,苯/二硫化碳;柱溫80℃,汽化室120℃,F(xiàn)ID檢測(cè)室120℃;載氣(N2):30ml/min;H2:28m1/min,空氣:350ml/min;放大器靈敏度為3;進(jìn)樣量0.3ul。

①穩(wěn)定性:

在基線穩(wěn)定情況下,基線漂移≤5×10-12A/h     基線噪音:≤5×10-13A

②敏感度計(jì)算公式:

實(shí)測(cè)噪音:N(mv),  苯的進(jìn)樣量:W(g)

實(shí)測(cè)峰面積:H•W1/2峰高(mv)*苯的半峰寬(S)

若實(shí)測(cè)峰面積:H•W1/2=280.89mv·s, 噪音:N=0.02mv。

則:

第六章 故障及維修


一、氫火焰離子化檢測(cè)器故障及維修

1、正?,F(xiàn)象:

在未點(diǎn)火之前,放大器在很高靈敏度檔基線穩(wěn)定,可以用FID調(diào)零鍵將記錄儀指針調(diào)至零處,點(diǎn)火后,若兩支氣路流速一致,柱老化一致,裝填一致,記錄儀指針有偏離,偏離小于1mV,可用 FID調(diào)零鍵調(diào)回,基線穩(wěn)定。進(jìn)樣后出峰。

2、故障現(xiàn)象:        

A、未點(diǎn)火前,放大器無法調(diào)零,可能原因:

(1)放大器失調(diào),應(yīng)維修放大器,生產(chǎn)廠家聯(lián)系。

(2)放大器輸入信號(hào)線絕緣不好或短路,可將FID檢測(cè)器上的高頻插頭卸下,測(cè)量絕緣應(yīng)大于106MΩ。

B、點(diǎn)火后,記錄儀信號(hào)無法調(diào)零,可能原因:

(1)空氣不純,可降低流量,若有好轉(zhuǎn),說明空氣不純,應(yīng)嚴(yán)格純化空氣。

(2) H2和N2不純。

(3)色譜柱沒老化好,或色譜柱嚴(yán)重流失。

(4)火焰燒到收集極,可降低載氣流速。

(5)收集極和點(diǎn)火絲是否短路。

C、基線穩(wěn)定,但進(jìn)樣不出峰,或靈敏度顯著下降,可能原因:

(1)靈敏度選擇太低。

(2)進(jìn)樣器密封墊漏氣。

(3) 進(jìn)樣器與色譜柱或柱后至檢測(cè)器之間接頭漏氣。

(4)注射針使用過久本身漏氣,或進(jìn)樣器溫度太低。

(5)輸入信號(hào)線斷路或短路,或極化電壓沒加上。

D、基線不穩(wěn)定,可能原因:

(1)氣體不純,夾雜某些有機(jī)物。

(2)離子室嚴(yán)重污染。

(3)氫火焰太大。

(4)離子室信號(hào)線接觸不好或極化電壓未加上。

(5)放大器故障。

(6)有嚴(yán)重漏氣的地方。

(7)色譜柱被污染。

(8)收集極和點(diǎn)火絲是否短路。

E、拖尾峰現(xiàn)象:

(1)玻璃內(nèi)襯管損壞。

(2)進(jìn)樣量過大。


二、熱導(dǎo)檢測(cè)器故障及維修

1、熱導(dǎo)信號(hào)無法調(diào)零,可能原因:

(1)熱導(dǎo)橋電流沒有打開。

(2)熱導(dǎo)控制器故障,應(yīng)檢查控制線路,請(qǐng)生產(chǎn)廠維修。

(3)儀器嚴(yán)重漏氣,應(yīng)試漏。

(4)四臂錸鎢絲元件嚴(yán)重不對(duì)稱,將熱導(dǎo)池檢測(cè)器和電氣部分的接插件拔下后測(cè)量四個(gè)臂阻值,相差應(yīng)小于0.5Ω。

(5)熱導(dǎo)池錸鎢絲一臂與池體短路,可檢查錸鎢絲元件和地的接觸電阻。

(6)熱導(dǎo)四臂錸鎢絲燒斷。

2、基線穩(wěn)定,但進(jìn)樣不出峰或靈敏度顯著下降,可能原因:

(1)熱導(dǎo)橋流選擇太小。

(2) 進(jìn)樣器密封墊漏氣。

(3) 進(jìn)樣器與色譜柱或柱后至檢測(cè)器接頭漏氣。

(4)注射器本身漏氣,或進(jìn)樣器溫度太低。

(5)錸鎢絲元件嚴(yán)重腐蝕。

(6)數(shù)據(jù)處理器參數(shù)設(shè)置不合理。

3、基線穩(wěn)定性變壞,可能原因:

(1)熱導(dǎo)池控制線路故障,請(qǐng)生產(chǎn)廠維修。

(2)溫度控制不穩(wěn),應(yīng)請(qǐng)生產(chǎn)廠維修

(3)熱導(dǎo)池沾污應(yīng)取下清洗,請(qǐng)生產(chǎn)廠維修。

(4)信號(hào)線接頭接觸不好。

(5)漏氣

(6)氣體不穩(wěn)定或氣體不純。

(7)錸鎢絲元件嚴(yán)重腐蝕或氧化。

(8)樣品或高沸物固定液流失,冷凝在放空口處造成堵塞。

(9)橋電流過大,錸鎢絲呈灼熱狀態(tài)。

(10)載氣流量過大或不穩(wěn)。

4、峰型變寬:

(1)載氣流速太低。

(2)柱溫太低。

(3)檢測(cè)器溫度太低。

(4)色譜柱固定相流失。

5、拖尾峰現(xiàn)象:

(1)玻璃襯管損壞。

(2)進(jìn)樣量過大。

(3)柱選擇錯(cuò)誤。

6、熱導(dǎo)橋電流加不上,橋流燈不亮,蜂鳴器斷續(xù)蜂鳴提示。

(1)載氣沒有打開或運(yùn)行期間突然斷氣。

(2)其中一室有鉑絲斷路超溫現(xiàn)象。

(3)其中一室有鉑絲短路實(shí)時(shí)顯示0℃現(xiàn)象。


三、進(jìn)樣不啟動(dòng)分析

1、檢查儀器載氣正常否。

2、檢查儀器加熱并恒溫否。

3、檢查儀器在點(diǎn)火“狀態(tài)"否。

4、檢查時(shí)間參數(shù)設(shè)置正常否。

5、檢查儀器在分析狀態(tài)否。

1、220V:交流輸入( 220V )

2、電機(jī):電    機(jī)( 220V )

3、柱室:柱室加熱(關(guān)掉電源測(cè)量約28Ω)

4、氫焰:氫焰加熱(關(guān)掉電源測(cè)量約210Ω)

5、汽化:熱導(dǎo)加熱(關(guān)掉電源測(cè)量約200Ω)

6、熱導(dǎo):轉(zhuǎn)換加熱(關(guān)掉電源測(cè)量約200Ω)

特別注意本執(zhí)行板上是交流220V強(qiáng)電,不是專業(yè)人員切勿亂動(dòng)!

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